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4.正磷酸盐含量的测定:
4.1试剂:
1)1%的酚酞溶液。把1克酚酞溶解在50毫升的异丙醇中,并加入50毫升的蒸馏水。
2)硫化氢源。
3)氧化镁混合物。将55克的氯化镁溶解在800毫升的蒸馏水水中,加2毫升的盐酸,并用蒸馏水稀释至1升。
4.2分析:
1) 测定焦磷酸含量(前部分有介绍)
2) 用移液管吸取3毫升的铜槽浴试样放入400毫升烧杯中。用蒸馏水稀释至200毫升,再5毫升硫酸。
3) 溶液通硫化氢鼓泡5分钟(在通风条件下)。
4) No、40华特曼滤纸将溶液过滤于400毫升烧杯中。
5) 将熔液煮沸到体积为25毫升。
6) 稀释至100毫升,并加几滴1%的酚酞。
7) 加入29%的氢氧化铵,直至溶液变成粉红色为止。
8) 慢慢地加入浓盐酸,直至粉红色消失为止。然后再加入10毫升过量浓硫酸。
9) 加入5克醋酸铵。
10) 加入50毫升氧化镁的混合物。
11) 将溶液加入至沸腾。
12) 将溶液加热至沸腾。
13) 缓慢加入29%的氢氧化铵,直至溶液变成桃红色为止。
14) 搅拌溶液并冷却至室温。
15) 加入50毫升的29%的氢氧化铵。
16) 使溶液最少静置4小时。
17) 用预先称重的烧结玻璃坩埚来盛滤出的残液。
18) 用释氢氧化铵来清洗沉淀物。
19) 用硝酸铵饱和溶液湿润沉淀物。
20) 在烘箱中干燥残渣。
21) 在Meker或(Tirrill)灯上,把坩埚加热到赤红状态30分钟。
22) 使坩埚冷却并再次称重,以得到沉淀物的重量。
4.3计算:
沉淀物重量(克)*37.9-(盎司/加仑P2O7)*1.9=盎司/加仑PO4
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