为了增加钢铁管的防腐性能，一般是将钢管的内外壁镀上锌层加以保护。
进口镀锌管的检验项目中规定，镀锌层内伴生元素（如锑、镉等）各有其最高限量。
以前对镀锌层重量加以分析（g/m²）^〔1〕，这只能在表观上检验镀锌层的厚度是否达到要求，而对镀锌层内的杂质元素的分析却一无所知，因此有必要加以探讨和研究。
本文主要对样品的溶解时间、杂质元素的分布、基体干扰等进行了研究，总结出了镀锌层中锑和镉的定量分析方法。
对含量为0.13%的锑和0.06%的镉，测量其相对标准偏差分别为8.32%和7.84%。

1 实验部分
1.1试剂和仪器及工作条件
　　盐酸（优级纯）：1+1；硝酸（优级纯）：浓；
　　锑标液：称纯金属锑（含量99.9%以上）0.1g,加20mL王水，加热溶解后，转移到1000mL容量瓶中，以盐酸（1+1）稀至刻度，摇匀。
此溶液浓度为100mg/L；
　　镉标液：称纯金属镉（含量99.9%以上）0.1g,加30mL盐酸（1+1）加热溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。
此溶液浓度为100mg/L。
　　Perkin-Elmer3030-B原子吸收光谱仪；锑和镉空心阴极灯。
　　测定条件：参照国家标准有关规定^〔2〕，选择工作条件见表1。

表1　仪器测定参数

2结果与讨论
2.1样品溶解时间及锑、镉在样品中的分布
　　在溶样过程中，当反应到大气泡停止后，取出块状样品发现，在基体表面附有一薄层黑色物质，我们怀疑是否在基体和镀锌层之间有夹层，经过金相和表面逐层分析，没有发现夹层。
进一步将黑色物质进行定性分析，发现除含有基体铁和镀锌层中锌外，还有镉、锑、铝、铜、银等，同时还对基体做了定量分析，其锑和镉的含量均<0.01%,对测定结果并无影响。
因此，在测定杂质时，必须将黑色物质全部刷洗到溶液中，才能测得可靠结果，否则结果偏低。
对同一镀锌管上截取不同部位的个别块样，尽管在溶解过程中反应到大气泡停止（约100s）后，黑色层仍不能全部刷洗掉，需继续溶解20～30s方可把黑色物质全部刷洗到溶液中，所以确定样品溶解时间为120s。
这也说明了不同部位上的样品，其镀锌层的厚度是不同的，而且锑和镉在镀锌层内分布较深，即靠近基体部位。

2.2基体铁的干扰
　　在溶解试样时，由于镀锌层厚度不同，即使在相同的溶解时间里，被溶解下来的铁量也不尽相同，一般在10～30mg之间，为了探讨铁对锑和镉的干扰情况，进行了如下试验：在六个25mL容量瓶中，分别加入132mg锌、0.1mg镉、0.2mg锑，加入不同量的铁，在与试样处理相同的条件下测定，结果见表2。

表2　铁的干扰*

　　从试验结果看出，在100mL溶液中，当镀锌层量为0.5g时，铁量小于60mg时，对?g数量级的镉和锑的测定影响不大。

3试样分析
3.1溶样
　　镀锌管试样用丙酮冲刷干净，吹干，称重（A），再放入预先加入50mL盐酸（1+1）的400mL烧杯中，待发生的氢气减少后（约2min），取出试样，用毛刷和蒸馏水刷洗样品表面，使黑色物质全部刷洗到溶液中，洗净后再把样品块放入乙醇中洗，然后取出吹干，称重（B），则溶下的样品重为W=A-B。
将烧杯置于电热板上加热，加入3mL硝酸，蒸至近干，取下，稍冷，加入4mL硝酸及少量水溶解盐类。
将溶液转入100mL容量瓶中，冷却后用水稀至刻度，摇匀。
首先粗测样品中铁的总重量（W₁），则溶解下来的镀锌层量为（P=W-W₁），而余下溶液按实验方法进行锑和镉的分析。
3.2结果与精度
　　对Cd,Sb测定11次的分析结果和精度如表3所示：

表3 分析结果及精度（%）

作者单位：中国科学院金属研究所，沈阳，110015

参考文献
　1　金属覆盖层与热喷涂国家标准汇编，GB9799-88,北京：中国标准出版社，1993:123
　2　中华人民共和国国家标准，火焰原子吸收光谱法通则。GB7728-87,北京：中国标准出版社，1991:606