2． 总锡量的测定

　　方法一 ： EDTA溶量法

　　1） 分析步骤：

　　用移液管吸取溶液10毫升，置于100毫升容量瓶中，加盐酸10毫升，以水稀释至刻度，摇匀。吸此溶液20毫升（相当于原样2毫升），置于300毫升锥形瓶中，加30%过氧化氢2滴，用小火煮沸2分钟，加水60毫升及0.05，M EDTA25毫升，将溶液用小火煮沸，冷却至室温，加入30%六次甲基四胺30毫升及二甲苯酚橙指示剂6滴，以0.05M硝酸铅标准溶液滴定至恰好由黄色转为红色，不记录用量。向溶液中加入氟化铵3 ~ 4克，摇晃至全部溶解，此时溶液呈黄色，再用0.05M硝酸铅标准溶液滴定至红色为终点。记录耗用硝酸铅标准溶液的毫升数。

　　2） 计算

　　含锡Sn=M×V×0.1187×1000/ 2(克/升)

　　式中 M--标准硝酸铅溶液的克分子浓度；

　　V--耗用硝酸铅溶液的毫升数。

　　方法二： 重量法

　　1） 分析步骤

　　用移液管吸取溶液5毫升，置于250毫升烧杯中，加水100毫升及甲基橙指示剂数滴，用氨水调节至微碱性后加入硝酸铵15克，煮沸数分钟，在温处放置片刻，用密质滤纸加纸浆少许过滤，以5%硝酸铵洗涤8 ~ 10次，将沉淀及滤纸移至已知恒重的瓷坩埚中，干燥，灰化，灼至恒重。称得重为SnO2。

　　2） 计算

　　含锡Sn=G×0.7877×1000/ 5(克/升)

　　式中： G--沉淀重（克）

　　注：灼烧后SnO2应为白色或淡黄色，如颜色甚深则含有杂质，可先称得不纯SnO2之重，然后加15倍于其重之NH4I混和之，在450℃以下灼烧至白烟停止发生，使碘化高锡全部挥发掉，残留物以浓硝酸润湿，灼烧后称重，将此重自不纯之SnO2中减去，即得纯SnO2之重。

　　SnO2 + NH4I===SnI4↑ + 4NH3 + 2H2O