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1) 分析步骤
用移液管吸取溶液5毫升,置于250毫升烧杯中,加入甲基橙指示剂1滴,在不断搅拌下逐滴加入不敷1N氢氧化钠溶液至刚好变黄色,以水稀释至150毫升,煮沸片刻,冷却后移置于250毫升容量瓶中,加水到刻度,摇匀。静置待沉淀下沉,用干燥的滤纸和滤器过滤,用移液管吸滤液50毫升于300毫升锥形瓶中(相当于原样1毫升),滴加1∶5硫酸至甲基橙呈红色,加入麝香草酚酞指示剂5滴,用标准0.2N氢氧化钠溶液滴定至黄色,再由黄色滴定至蓝色。记录由黄色滴定到蓝色时耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数。
2) 计算
含甲酚磺酸C6H3(CH3)OHSO3H=N ×V ×
0.188 ×1000/ 1(克/升)
式中:
N--标准氢氧化钠溶液的当量浓度;
V--耗用氢氧化钠溶液的毫升数。
注:(1)分离锡时的酸度很重要,如锡沉淀不完全,影响测定结果;
(2)甲基橙指示剂不宜多加,否则影响终点色泽。
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