环氧树脂总氯含量测定方法

GB 12007.3—89

Epoxide resins—Determination Of total chlorine content     本标准等效采用国际标准ISO4615一1979《塑料——不饱和聚酯和环氧树脂总氯含量的测定》中B法。     1  主题内容与适用范围     本标准规定了用氧瓶法测定环氧树脂中总氯含量的方法。     本标准适用于测定环氧树脂的总氯含量。     本标准不适用于测定掺入含卤素的环氧树脂总氯含量。     2  引用标准     GB 4613  坏氧树脂和缩水甘油酯无机氯的测定     3  原理     用氧气氧化试样，然后将生成的氯化物用电位滴定或容量法滴定。     4 试剂与溶液     分析方法中只应使用分析纯试剂及蒸馏水。     4.1  硝酸银(GB 670)标准溶瓶  c(AgNO3)=0.1mol／L。     注：  测定总氯含量低于2％(m／m)的树脂，可使用c(AgNO3)=0.05m01／L标准溶液。     4.2  硝酸(GB 626)溶液：  12.6％(m／m)。     4.3 氧(GB 3863)。     4.4  硝酸钠(GB 636)。     4.5  氢氧化钾(GB 2306)溶液：10％(m／m)。     4.6  过氧化氢(GB 6684)溶液：  30％(m／m)。     5 仪器     5.1  分析天平：感量0.lmg。     5.2  电位滴定的装置或伏尔哈德(Volhard)容量方法滴定的仪器。     5.3  圆底烧瓶(规格型号，500／24B)：500mL。     瓶塞一端带有用直径1mm、长约60mm1〕，顶端绕成直径8mm2〕、长llmm3〕的铂螺旋网。另端和导气管(规格型号，B24)烧接而成(见图1)。 图1  与塞子连接铂螺旋网的氧燃烧瓶     5.4  微量滴定管：  5mL。     5.5  移液管：0.5、1.0、5mL。     5.6  洗气瓶：250mL。     5.7  微型转子气体流量计(氧气)：0～500mL。     5.8  滤纸：无卤素的定量滤纸。     5.9  胶带纸:宽度25～35mm。     6  试样     可为固体或液体，如果是固体应为粉末状，颗粒状，或为1mm4〕的料样。     采用说明：     1〕在ISO4615中为120mm。     2〕在ISO 4615中为15mm。     3〕在ISO4615中为15mm。     4)在lSO 4615中为1～3mm。

7  操作步骤

    7.1  对液体试样，在胶带纸上贴一块30mm×30mm带尾的正方形滤纸(见图2 b)。以滤纸为内层，从滤纸尾的一边开始，用玻璃棒将它绕成圆筒(见图2c)，将与尾相对的一端压平捏紧，使之封闭，称量圆筒，称准至0.0001g。然后用吸管取0.0250～0.0350g的试样滴在滤纸上，称准至0.0001g，并将上端捏紧。把装有样品的筒折叠插入铂螺旋网内，使滤纸尾伸出。

图2  液体试样保护物的制备

    7.2  向烧瓶内加入10mL水，1mL氢氧化钾溶液和0.15mL的过氧化氢。氧气经过空的洗气瓶和微型转子气体流量计，以250～350mL／min的流量向烧瓶内通气5min。

    7.3  用火点燃滤纸尾并迅速将带铂螺旋网的瓶塞插入烧瓶。操作时必须使用安全罩并戴上防护眼镜和手套。

    7.4  在燃烧时，倒置烧瓶，使液体包覆瓶塞的底部，以避免气体逸出。燃烧完毕时，把烧瓶翻转直立，并在吸收液流下时慢慢地摇动，使生成的氯化物快速而完全的吸收。

    注意：  操作时应手握烧瓶颈，同时溶液在吸收时不得用冷水冷却烧瓶，以免发生危险。

    7.5  放置30min后，打开瓶塞，把吸收液转入烧杯内或锥形瓶中，用少量蒸馏水冲洗仪器。加入1g硝酸钠和2.5mL的硝酸溶液，煮沸5 min,使最终体积约为30mL。冷却后按GB 4613用硝酸银标准溶液进行电位滴定，或伏尔哈德(Volhard)容量法测定总氯含量。

    7.6  对固体试样，在30mm×35mm的滤纸上放置0.0250～0.0350g的试验样品，称准至0.0001g，然后把滤纸按图3的方法折叠后再对折插入铂螺旋网内使滤纸尾伸出。然后按7.2～7.5条操作。

图3  装固体试样滤纸的折叠

    7.7  按照7.1～7.6条同时进行空白试验。

    8  结果的计算

    8.1  环氧树脂总氯含量按下式计算：

  式中：x——总氯含量，％；

        V₁——试样消耗硝酸银标准溶液体积，mL；

        V₀——空白消耗硝酸银标准溶液体积，mL；

        C——硝酸银标准溶液的浓度，mol／L；

        m——试样的质量，g；

        0.035——与1.00mL硝酸银标准溶液[C(AgNO₃)=1.000mol／L)相当的以克表示的氯的质量。

    8.2  取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

    9  允许差

       平行测定结果的两值之差不大于0.2％。

    10  试验报告

    试验报告应包括下列内容：

    a.  注明按照本国家标准；

    b.  试样名称、型号、批号；

    c.  试验结果；

    d.  试验日期、试验人员。

    附加说明：

    本标准由全国塑料标准化技术委员会提出。

    本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料与树脂产品分会(SC4)归口。

    本标准由天津市合成材料工业研究所负责起草。

    本标准主要起草人邢湘娟、秦淑敏。