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本标准等效采用ISO 1592－1977《工业用尿素氮含量的测定－蒸馏后滴定法》。
1.主题内容与适用范围
本标准规定了用蒸馏后滴定法测定尿素中总氮含量。
本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工、农业用尿素总氮含量的测定。
2.引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB 3595 肥料中氨态氮含量的测定 蒸馏后滴定法
3.原理
在硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸标准溶液中，在指示液存在下用氢氧化钠标准溶液反滴定。
4.试剂和溶液
分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。
4.1 硫酸铜（CuSO4．5H2O，GB 665）；
4.2 硫酸（GB 625）；
4.3 氢氧化钠（GB 629）溶液：450g/L溶液，称量45g氢氧化钠，溶于水中，稀释至100ml；
4.4 甲基红（HG 3－958）；
4.5 亚甲基蓝(HGB 3394);
4.6 95%乙醇(GB 679);
4.7 混合指示液：甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液，在约50ml95%乙醇中，加入0.10g甲基红、0.05g亚甲基蓝，溶解后，用相同规格的乙醇稀释到100ml，混匀;
4.8 硫酸标准溶液c( H2SO4)=0.5mol/L,按GB 601 配制与标定；
4.9 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L.按GB
601配制与标定;
4.10 硅脂.
5 仪器
一般实验室用仪器和
5.1 蒸馏仪器
最好带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器.
蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接,或是采用球形磨砂玻璃接头,为保证系统密封,球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧.
本标准推荐使用的仪器如图所示,包括以下各部分:
蒸 馏 装 置 图
A---蒸馏瓶; B---防溅球管; C---液漏斗; D---带双连球锥形瓶
5.1.1 蒸馏烧瓶:容积为1L;
5.1.2 单球防溅球管和顶端开口、容积约50ml与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗;
5.1.3 形冷凝器:有效长度约400mm;
5.1.4 接受器:容积500ml的锥形瓶,瓶侧连接双连球;
5.2 梨形玻璃漏斗.
6 分析步骤
6.1 试样
称量约5g试样,精确到0.001g,移入500ml锥形瓶中.
6.2 试液制备
在盛有试样的锥形瓶中,加入25ml水,50ml硫酸,0.5g硫酸铜,插上梨形玻璃漏斗,在通风橱内缓慢加热,使二氧化碳逸尽,然后逐步提高加热温度,直至冒白烟,再继续加热20min取下,待冷却后,小心加入300ml水,冷却.
把锥形瓶中的溶液,定量称入500ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.
6.3 蒸馏
从容量瓶中移取50.0ml溶液于蒸馏烧瓶(5.1.1)中,加入约300ml水,几滴混合指示液和少许防爆沸石或多孔瓷片.
用滴定管或移液管,移取40.0ml硫酸标准溶液于接受器中,加水使溶液量能淹没接受器的双连球瓶颈,加4～5滴混合指示液.
用硅脂涂抹仪器接口,按图示装好蒸馏仪器,并保证仪器所有连接部分密封.
通过滴液漏斗(5.1.2)往蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液(4.3),以中和溶液并过量25ml,应当注意,滴液漏斗内至少存留几毫升溶液.
加热蒸馏,直到接受器中的收集量达到250～300ml时加热,拆下防溅球管,用水洗涤冷凝管,洗涤液收集在接受器中.
6.4 滴定
将接受器中的溶液混匀,用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定过量的酸,直至指示液呈灰绿色,滴定时要仔细搅拌,以保证溶液混匀.
7 空白试验
按上述操作步骤进行空白试验,除不用样品外,操作手续和应用的试剂与测定时相同.
8 分析结果的计算
试样中总氮含量x以氮(N)计,用质量百分数(%)表示,按下式计算:
式中:V1---测定时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
V2---空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
c---测定及空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
m---试样的质量,g;
0.01401---与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的,以克表示氮的质量；
 ----试样中水含量.%.
所得结果应表示至二位小数.
9 允许差
平行测定的绝对差值不大于0.10%;
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%;
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果.
附 录 A
尿素总氨含量的测定 计算法
（参考件）
A1 主题内容与适用范围
本附录规定了用计算法测定尿素中总氮含量.
本附录仅适用于生产厂常规分析产品检验.
A2 原理
尿素中除水分和缩二脲外,其他不纯物(重金属和副产品)含量可略而不计.因此,其总氮含量可视为尿素和缩二脲氮的总和.尿素氮可通过100%减水份和缩二脲含量,缩二脲氮可通过缩二脲含量计算获得,二者之和即为总氮.
A3 计算法
尿素中总氮含量x以氮计,用质量百分数(%)表示,按式(A1)计算:
设:а=46.65-0.4665×H2O%
列于表 A1
?=0.059×Biu%
列于表 A2
式中:0.4665---尿素换算为氮的系数;
0.407---缩二脲换算为氮的系数;
所得结果应表示至二位小数.
A4 计算表
表 A1 а值
H2O%
а
H2O%
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0.00
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0.01
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0.02
|
0.03
|
0.04
|
0.05
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0.06
|
0.07
|
0.08
|
0.09
|
|
0.10
|
46.60
|
46.60
|
46.59
|
46.59
|
46.58
|
46.58
|
46.58
|
46.57
|
46.57
|
46.56
|
|
0.20
|
46.56
|
46.55
|
46.55
|
46.54
|
46.54
|
46.53
|
46.53
|
46.52
|
46.52
|
46.51
|
|
0.30
|
46.51
|
46.51
|
46.50
|
46.50
|
46.49
|
46.49
|
46.48
|
46.48
|
46.47
|
46.47
|
|
0.40
|
46.46
|
46.46
|
46.45
|
46.45
|
46.44
|
46.44
|
46.44
|
46.43
|
46.43
|
46.42
|
|
0.50
|
46.42
|
46.41
|
46.41
|
46.40
|
46.40
|
46.39
|
46.39
|
46.38
|
46.38
|
46.37
|
|
0.60
|
46.37
|
46.37
|
46.36
|
46.36
|
46.35
|
46.35
|
46.34
|
46.34
|
46.33
|
46.33
|
|
0.70
|
46.32
|
46.32
|
46.31
|
46.31
|
46.30
|
46.30
|
46.29
|
46.29
|
46.29
|
46.28
|
|
0.80
|
46.28
|
46.27
|
46.27
|
46.26
|
46.26
|
46.25
|
46.25
|
46.24
|
46.24
|
46.23
|
|
0.90
|
46.23
|
46.22
|
46.22
|
46.22
|
46.21
|
46.21
|
46.20
|
46.20
|
46.19
|
46.19
|
|
1.00
|
46.18
|
46.18
|
46.17
|
46.17
|
46.16
|
46.16
|
46.16
|
46.15
|
46.15
|
46.14
|
|
1.10
|
46.14
|
46.13
|
46.13
|
46.12
|
46.11
|
46.11
|
46.11
|
46.10
|
46.10
|
46.09
|
|
1.20
|
46.09
|
46.09
|
46.08
|
46.08
|
46.07
|
46.07
|
46.06
|
46.06
|
46.05
|
46.05
|
表 A2 ?值
|
缩二脲含量,%
|
?值
|
缩二脲含量,%
|
?值
|
|
0.00~0.08
|
0
|
0.94~1.10
|
0.06
|
|
0.09~0.25
|
0.01
|
1.11~1.27
|
0.07
|
|
0.26~0.42
|
0.02
|
1.28~1.44
|
0.08
|
|
0.43~0.59
|
0.03
|
1.45~1.61
|
0.09
|
|
0.60~0.76
|
0.04
|
1.62~1.77
|
0.10
|
|
0.77~0.93
|
0.05
|
1.78~1.94
|
0.11
|
|
