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本标准等效采用ISO 2754—1973 《工业用尿素缩二脲含量的测定---分光光度法》.
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用铜复盐分光光度法测定尿素中缩二脲含量.
本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工、农业用尿素缩二脲含量的测定.
2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
3 原理
缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物,在波长为550nm处测定其吸光度.
4 试剂和溶液
分析中,除非另有说明,限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水.
4.1 硫酸铜(CuSO4。5H2O,GB 665)溶液：15g/L溶液，称量15g硫酸铜溶解于水中，稀释至1000ml；
4.2 酒石酸钾钠(NaKC4H4O6．4H20，GB 1288)：50g/L碱性溶液，称量50g酒石酸钾钠溶解于水中，加入40g
氢氧化钠，稀释至1000ml；
4.3 硫酸(GB 625)溶液:约c( H2SO4)=0.1mol/L,按GB 601配制;
4.4 氢氧化钠(GB 629):约c(NaOH)=0.1mol/L,按GB
601配制;
4.5 氨水(GB 631):100g/L溶液,量取氨水220ml,用水稀释至500ml;
4.6 丙酮(GB 686);
4.7 缩二脲,2.00g/L标准溶液;
4.7.1 缩二脲提纯:先用氨水洗涤缩二脲,后用水洗涤,再用丙酮洗涤以除去水,最后于105℃左右在干燥箱中干燥.
4.7.2 2.00g/L缩二脲标准溶液配制：称量缩二脲(4.7.1)1.000g,溶于450ml水中，用硫酸或氢氧化钠溶液调节溶液的PH=7，定量移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
此溶液1ml含缩二进制脲2.00mg。
5 仪器
一般实验室仪器和水浴.
5.1水浴;
5.2 分光光度计.
6 分析步骤
6.1 标准曲线的绘制
6.1.1 标准比色溶液的制备
适用于3cm光径长度比色皿的光度测量.
按下表所示量,将缩二脲标准溶液(4.7)注入8个100ml容量瓶中.
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缩二脲标准溶液体积,mL
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缩二脲的对应量,mg
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0
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0
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2.5
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5.00
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5.0
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10.00
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10.0
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20.00
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15.0
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30.00
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20.0
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40.00
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25.0
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50.00
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30.0
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60.00
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每个容量瓶用水稀释至50ml,后依次加入20.0ml酒石酸钾钠碱性溶液和20.0ml硫酸铜溶液,摇匀.稀释至刻度,把容量瓶浸入30±5℃的水浴中约20min,不时摇动.
6.1.2 光度测定
在30min内,以缩二脲为零的溶液作为参比溶液,在波长550nm处,用分光光度计测定标准比色溶液(6.1.1)的吸光度.
6.1.3 标准曲线的绘制
以100ml标准比色溶液中所含缩二脲的毫克数为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,作图.
6.2 测定
6.2.1 试样及试液制备
称量约50g试样,精确到0.01g,置于250ml烧杯中,加约100ml水,溶解,用硫酸或氢氧化钠溶液调节溶液的PH=7,定量转移于250ml
容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.
分取含有20～50mg缩二脲的上述试液于100ml容量瓶中,后依次加入20.0ml酒石酸钾钠碱性溶液和20.0ml硫酸铜溶液,摇匀.稀释至刻度,将容量瓶浸入30±5℃的水浴中约20min,不时摇动.
6.2.2 空白试验
按上述操作步骤进行空白试验,除不用试样外,操作手续和应用的试剂与测定时相同.
6.2.3 光度测定
与标准曲线绘制手续相同,对试液及空白试验溶液进行光度测定,测定其吸光度.
注:1)如果试液有色或浑浊有色,除按(6.2)测定吸光度外,另于二只100ml容量瓶中,各加入20.0ml酒石酸钾钠碱性溶液,其中一只加入与显色时相同体积的试液,将溶液用水稀释至刻度,摇匀.以不含试液的溶液作为参比溶液,用测定时的同样条件测定另一份溶液的吸光度,在计算时扣除之.
2)如果试液只是浑浊,则在调节试液PH值之前,在试液中,加入2ml
c(HC1)=1mol/L的盐酸溶液,剧烈摇动,用中速滤纸过滤,用少量水洗涤,将滤液和洗涤液定量收集在烧杯中,然后按试液的制备调节PH和稀释.
7 分析结果的计算:
从标准曲线查出所测吸光度对应的缩二脲的量.
试样中缩二脲含量x以质量百分数(%)表示,按下式计算:
式中:m1---分取的试液测得的缩二脲质量,g;
m2---分取的空白试液测得的缩二脲质量,g;
m---试样的质量,g;
D---试样的总体积与用与显色反应分取的试液体积之比.
所得的结果应表示至二位小数
8 允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.05%;
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08%;
取平行测定结果的算术平均值作为测验定结果.
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