本标准等效采用ISO 2754—1973 《工业用尿素水分的测定---卡尔．费休法》.

1 主题内容与适用范围

    本标准规定了用卡尔·费休法测定尿素中水分含量.

    本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工、农业用尿素水分的测定.

    仲裁时,采用含吡啶的卡尔·费休试剂.

2 引用标准

    GB 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔．费休法(通用方法)

3 原理

    存在于试样中的水分,与已知水当量的卡尔．费休试剂进行定量反应,反应式如下:

    H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃

    C₅H₅N·SO₃+CH₃OH→C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

4 试剂^1]

    分析中,除非另有说明,限用分析纯试剂,蒸馏水或相同纯度的水.

4.1 卡尔．费休试剂^1],按GB 6283配制;

4.2 不含吡啶的卡尔．费休试剂,配制方法如下:

    置63g碘(GB 675)于干燥的1L带塞的棕色瓶中,加入600 ml甲醇(GB 683),再加入已于120℃干燥至恒重的25g无水碘化钠和85g乙酸钠(GB 694),塞上瓶塞,振荡至碘及其盐类溶解(溶液A).

    通二氧化硫气体于冰水冷却的甲醇中,使二氧化硫气体的浓度为c(SO ₂)=4mol/L(溶液B).

    加90ml溶液B(含二氧化硫23g)于溶液A中,再用甲醇稀释至1L混匀,置于暗处备用.

4.3 甲醇(GB 683);

4.4 二水酒石酸钠(HG 3—1101).

5 仪器

    卡尔．费休直接电量滴定仪器,其典型装置按GB 6283.

6 分析步骤

6.1 卡尔．费休试剂的标定

6.1.1. 含吡啶的通用卡尔．费休试剂的标定:按GB 6283规定步骤,用二水酒石酸钠或水标定卡尔．费休试剂的水当量T.

6.1.2 不含吡啶的卡尔．费休试剂的标定:按GB 6283规定步骤,用水标定试剂的水当量T.

6.2 测定

    用称量管称量2～5g试样,精确到0.001g,称取的试样消耗卡尔．费休试剂体积不超过20ml.

    通过卡尔．费休仪器的排泄嘴,将滴定容器中残液放完,加50ml甲醇于滴定容器中,甲醇用量须足以淹没电极,打开电磁搅拌器,与标定卡尔．费休试剂(4.1或4.2条)一样,用卡尔．费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜,并保持稳定1min.

    打开加料口橡皮塞,迅速将称量管中试样倒入滴定容器中,立即盖好橡皮塞,搅拌至试样溶解,用卡尔．费休试剂如上滴定至终点,记录所消耗卡尔．费休试剂的体积(V).

    称量加到滴定容器前、后称量管的质量,以确定所用试样的质量(m).

7 分析结果的计算:

    试样中水分x,用质量百分数(%)表示,按下式计算:

    式中:V---滴定用去卡尔．费休试剂的体积,ml;

            T---卡尔．费休试剂的水当量,mg/mL；

            m---试样质量，g.

    所得结果应表示至二位小数.

8 允许差

    平行测定结果的绝对差值不大于0.03%,

    取平行测定结果的算术平均值为测定结果.

    附加说明:

    本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由化学工业部上海化工研究院归口.

    本标准由四川化工总厂、化工部上海化工研究院负责起草.

    本标准主要起草人张玉春、庹修孝、赵英华。