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本标准采用ISO 1593—1977《工业用尿素碱度的测定──容量法》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用容量法测定尿素中碱度含量。
本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工业用尿素碱度含量的测定。
2 引用标准
GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备和标定。
3 原理
在指示液存在下,用盐酸标准溶液滴定样品的碱度。
4 试剂和溶液
分析中,除非另有说明,限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。
4.1 甲基红(HG 3—958);
4.2 亚甲基蓝;
4.3 95%乙醇(GB 678);
4.4 混合指示液,甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液,在约50mL95%乙醇中,溶解0.1g甲基红、0.05g亚甲基蓝,溶解后,用相同规格的乙醇稀释到100mL,混匀;
4.5 盐酸(GB 622),c(HCl)=0.1mol
/ L标准滴定溶液,按GB/T
601配制与标定。
5 仪器
一般实验室仪器。
6 分析步骤
称量约50g试样,精确到0.05g,置于500mL锥形瓶中,加约350mL水,溶解,加入3~5滴混合指示液,然后用盐酸标准滴定溶液滴定到溶液程灰绿色。
7 分析结果的计算
x=
=
式中:V──测定时消耗标准滴定溶液的体积,mL;
c──盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;
0.017──与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的氨的质量。
所得结果应表示至三位小数。
8 允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.001%;
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.002%;
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
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