目视比浊法

Urea for use—Determination of sulphate content Visible turbidmetric method

1　主题内容与适用范围

　　本标准规定用目视比浊发法测定尿素中硫酸盐含量。
　　本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工业用尿素中硫酸盐含量的测定。

2　引用标准

　　GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

3　原理

　　在酸性介质中，加入氯化钡溶液，与硫酸根离子生成硫酸钡白色悬浮微粒所形成的浊度与标准浊度进行比较，确定试样中硫酸盐的含量。

4　试剂和溶液

　　分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。
4.1　氯化钡（GB 652），5%溶液；
4.2　盐酸（GB 622），c(HCl)=3mol/L溶液；
4.3　硫酸标准溶液，1mL含0.1mg硫酸盐（），按GB/T 602配制。

5　仪器

　　一般实验室仪器和
5.1　比色管，容积为50mL，10支。

6　分析步骤

6.1　标准比浊液的制备
　　于数支50mL比色管中，分别加入0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50mL硫酸盐标准溶液，加5mL盐酸溶液，加水至40mL，待用。
6.2　测定
　　称量约10g试样，精确到0.1g，溶于25～30mL热水中，加20mL盐酸溶液，加热煮沸1～2min，若溶液浑浊，用紧密滤纸过滤，并用热水洗涤3～4次，滤液和洗液收集于100mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，混匀。
　　吸取试液25.0mL于50mL比色管中，加水至40mL，与6.1条制备标准比浊管同时，在不断摇动下，滴加5mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀后放置20min，与标准管进行比较。

7　分析结果的计算

　　试样中硫酸盐含量x以硫酸根（）计，用质量百分数（%）表示，按下式计算：

x=

式中：V──与试验部分浊度相同的标准比浊液中硫酸盐标准溶液的体积，mL；
　　　m──试样的质量，g。
　　所得结果应表示至四位小数。