0.01401--与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的,以克表示氮的质量;
XH20----试样中水含量.%.
所得结果应表示至二位小数.
4.1.7 允许差
平行测定的绝对差值不大于0.10%;
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%;
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果.
4.2 缩二脲含量的测定 分光光度法
本标准参照采用ISO 2754—73
《工业用尿素---缩二脲含量的测定---分光光度法》.
4.2.1 原理
缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物,在波长为550nm处测定其吸光度.
4.2.2 试剂和溶液
4.2.2.1 硫酸铜(CuSO4、5H2O,GB 665)溶液:15g/L溶液,称量15g硫酸铜溶解于水中,稀释至1000ml;
4.2.2.2 酒石酸钾钠(NaKC4H4O6.4H20,GB 1288):50g/L碱性溶液,称量50g酒石酸钾钠溶解于水中,加入40g氢氧化钠,稀释至1000ml;
4.2.2.3 硫酸(GB 625)溶液:约c( H2SO4)=0.1mol/L,按GB 601配制;
4.2.2.4 氢氧化钠(GB 629):约c(NaOH)=0.1mol/L,按GB
601配制;
4.2.2.5 氨水(GB 631):100g/L溶液,量取氨水220ml,用水稀释至500ml;
4.2.2.6 缩二脲标准溶液:2.00g/L;
a. 缩二脲提纯:
先用氨水洗涤缩二脲,后用水洗涤,再用丙酮洗涤以除去水,最后于105℃左右在干燥箱中干燥.
b. 2.00g/L缩二脲标准溶液配制:
称量已提纯的缩二脲1.000g,溶于450ml水中,用硫酸或氢氧化钠溶液调节溶液的PH=7,定量移入500ml容量瓶中,稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含缩二进制脲2.00mg。
4.2.3 仪器
一般实验室仪器和水浴.
4.2.4 分析步骤
4.2.4.1 标准曲线的绘制
4.2.4.1.1 标准比色溶液的制备,适用于3cm光径长度比色皿的光度测量.
按表2所示量取,将缩二脲标准溶液注入8个100ml容量瓶中.
表 2
|
缩二脲标准溶液体积
mL
|
缩二脲的对应量
mg
|
|
0.0
|
0.00
|
|
2.5
|
5.00
|
|
5.0
|
10.00
|
|
10.0
|
20.00
|
|
15.0
|
30.00
|
|
20.0
|
40.00
|
|
25.0
|
50.00
|
|
30.0
|
60.00
|
每个容量瓶用水稀释至50ml,后依次加入20.0ml酒石酸钾钠碱性溶液和20.0ml硫酸铜溶液,摇匀.稀释至刻度,把容量瓶浸入30±5℃的水浴中约20min,不时摇动.
4.2.4.1.2 光度测定
在30min内,以缩二脲为零的溶液作为参比溶液,在波长550nm处,用分光光度计测定标准比色溶液(4.2.4.1.1)的吸光度.
4.2.4.1.3 标准曲线的绘制
以100ml标准比色溶液中所含缩二脲的质量(
mg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,作图.
4.2.4.2 测定
4.2.4.2.1 试样及试液制备
称量约50g试样,精确到0.01g,置于250ml烧杯中,加约100ml水溶解,后加10ml氢氧化钠溶液,加热煮沸,用滤纸过滤沉淀并用热水洗涤,滤液和洗涤液收集于另一250ml烧杯中,用硫酸溶液调节溶液的PH=7,定量转移于250ml
容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.
分取含有20~50mg缩二脲的上述试液于100ml容量瓶中,后依次加入20.0ml酒石酸钾钠碱性溶液和20.0ml硫酸铜溶液,摇匀.稀释至刻度,将容量瓶浸入30±5℃的水浴中约20min,不时摇动.
4.2.4.2.2 空白试验
按上述操作步骤进行空白试验,除不用试样外,操作手续和应用的试剂与测定时相同.
4.2.4.2.3 光度测定
与标准曲线绘制手续相同,对试液及空白试验溶液进行光度测定,测定其吸光度.
注:1)如果试液有色或浑浊有色,除按(4.2.5)测定吸光度外,另于二只100ml容量瓶中,各加入20.0ml酒石酸钾钠碱性溶液,其中一只加入与显色时相同体积的试液,将溶液用水稀释至刻度,摇匀.以不含试液的溶液作为参比溶液,用测定时的同样条件测定另一份溶液的吸光度,在计算时扣除之.
2)如果试液只是浑浊,则在调节试液PH值之前,在试液中,加入2ml
c(HC1)=1mol/L的盐酸溶液,剧烈摇动,用中速滤纸过滤,用少量水洗涤,将滤液和洗涤液定量收集在烧杯中,然后按试液的制备调节PH和稀释.
4.2.5 分析结果的计算:
从标准曲线查出所测吸光度对应的缩二脲的量.
试样中缩二脲含量X2以质量百分数(%)表示,按式(2)计算:

式中:m1---分取的试液测得的缩二脲质量,g;
m2---分取的空白试液测得的缩二脲质量,g;
m---试样的质量,g;
D---试样的总体积与用与显色反应分取的试液体积之比.
所得的结果应表示至二位小数
4.2.6 允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.05%;
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.08%;
取平行测定结果的算术平均值作为测验定结果.
4.3 水分的测定 卡尔.费休法
本标准等效采用ISO 2753---73《工业用尿素---水含量的测定---卡尔.费休法》.
4.3.1 原理
存在于试样中的水分,与已知水当量的卡尔.费休试剂进行定量反应,反应式如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5NH·OSO2OCH3
4.3.2 试剂
4.3.2.1 卡尔.费休试剂1),按GB 6283配制;
4.3.2.2 不含吡啶的卡尔.费休试剂,配制方法如下:
置63g碘(GB 675)于干燥的1L带塞的棕色瓶中,加入600
ml甲醇(GB 683),再加入已于120℃干燥至恒重的25g无水碘化钠和85g乙酸钠(GB
694),塞上瓶塞,振荡至碘及其盐类溶解(溶液A).
通二氧化硫气体于冰水冷却的甲醇中,使二氧化硫气体的浓度为c(SO2)=4mol/L(溶液B).
加90ml溶液B(含二氧化硫23g)于溶液A中,再用甲醇稀释至1L混匀,置于暗处备用.
4.3.2.3 甲醇(GB 683);
4.3.2.4 二水酒石酸钠(HG 3—1101).
4.3.3 仪器
卡尔.费休直接电量滴定仪器,其典型装置按GB
6283.
4.3.4 分析步骤
4.3.4.1 卡尔.费休试剂的标定
4.3.4.1.a 含吡啶的通用卡尔.费休试剂的标定,按GB
6283规定步骤,用二水酒石酸钠或水标定卡尔.费休试剂的水当量T.
4.3.4.1.b 不含吡啶的卡尔.费休试剂的标定:按GB
6283规定步骤,用水标定试剂的水当量T.
4.3.4.2 测定
用称量管称量2~5g试样,精确到0.001g,称取的试样消耗卡尔.费休试剂体积不超过20ml.
通过卡尔.费休仪器的排泄嘴,将滴定容器中残液放完,加50ml甲醇于滴定容器中,甲醇用量须足以淹没电极,打开电磁搅拌器,与标定卡尔.费休试剂(4.3.2.1或4.3.2.2,仲裁时,采用含吡啶的卡尔.费休试剂)一样,用卡尔.费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜,并保持稳定1min.
打开加料口橡皮塞,迅速将称量管中试样倒入滴定容器中,立即盖好橡皮塞,搅拌至试样溶解,用卡尔.费休试剂如上滴定至终点,记录所消耗卡尔.费休试剂的体积(V).
称量加到滴定容器前后称量管的质量,以确定所用试样的质量(m).
4.3.5 分析结果的计算:
试样中水分X3,用质量百分数(%)表示,按式(3)计算:

式中:V---滴定用去卡尔.费休试剂的体积,ml;
T---卡尔.费休试剂的水当量,mg/mL;
m---试样质量,g.
所得结果应表示至二位小数.
4.3.6 允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.03%,
取平行测定结果的算术平均值为测定结果.
4.4 涂层物质(以螯合铁计)含量的测定 邻菲罗啉分光光度法
本标准参照采用ISO 6685-82《工业用化学产品----测定铁含量的通用方法---1,10菲罗啉分光光度法》.
4.4.1 原理
用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原为二价铁离子,在PH2~9时,二价铁离子与邻菲罗啉生成橙红色络合物,在最大吸收波长510nm处,用分光光度计测定其吸光度.
本标准选择在PH=4.5条件下,生成络合物.
4.4.2 试剂和溶液
4.4.2.1 盐酸(GB 622):1+1溶液;
4.4.2.2 氨水(GB 631):1+1溶液;
4.4.2.3 乙酸钠(GB 693);
4.4.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:PH=4.5,按GB603配制;
4.4.2.5 抗坏血酸溶液:2%溶液,该溶液使用期限10天;
4.4.2.6 邻菲罗啉(GB 1293)溶液:0.2%溶液;
4.4.2.7 铁标准溶液:1ml含0.100mg铁;
称量0.863g的硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]],精确至0.001g,置于200ml烧杯中,加入100ml水,10ml硫酸,溶解后定量转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
4.4.2.8 铁标准溶液: 1ml含0.100mg铁;用(4.4.2.7)铁标准溶液稀释10倍,只限当日使用.
4.4.3 仪器
一般实验室仪器和
4.4.3.1 分光光度计: 带有3cm或1cm光径长度的比色皿;
4.4.3.2 PH计.
4.4.4 分析步骤
4.4.4.1 标准曲线的制备
4.4.4.1.1 标准比色溶液的制备
按表3,在一系列100ml容量瓶中,分别加入给定体积的铁标准溶液(4.4.2.8).
表 3
|
铁标准溶液用量
mL
|
对应的铁含量
µg
|
|
0
|
0
|
|
1.00
|
10.0
|
|
2.00
|
20.0
|
|
4.00
|
40.0
|
|
6.00
|
60.0
|
|
8.00
|
80.0
|
|
10.00
|
100.0
|
每个容量瓶都按下述规定同时同样处理:
加水约40ml,使用PH计,用盐酸溶液调整溶液的PH接近2,加2.5ml抗坏血酸溶液,10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液,5ml邻菲罗啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀.
4.4.4.1.2 光度测定
以铁含量为零的溶液作为参比溶液,在波长510nm处,用分光光度计测定标准比色溶液(4.4.4.1.1)的吸光度.
4.4.4.1.3 标准曲线的绘制
以100ml标准比色溶液中铁含量(?g)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,作图.
4.4.4.2 测定
4.4.4.2.1 试样及试液制备
将测定缩二脲(4.2.4.2)分离铁的沉淀连同滤纸转移于原烧杯中(或直接称取50g试样),加少量水和10ml盐酸溶液,加热煮沸,用玻璃棒将滤纸捣破,并保持煮沸3min冷却后过滤,并用水洗涤数次,将溶液定量收集于500ml容量瓶中,加水至刻度.混匀.
吸取5.0ml试液于100ml烧杯中,加水至40ml使用PH计,用氨水溶液调整溶液的PH约为2,将溶液定量转移到100ml容量瓶中,加2.5ml抗坏血酸溶液,10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5ml邻菲罗啉溶液,用水稀释至刻度,混匀。
4.4.4.2.2 空白试验
按上述操作步骤进行空白试验,除不用试样外,操作手续和应用的试剂与试样测定时相同.
4.4.4.2.3 光度测定
与标准曲线绘制手续相同,对试样及空白试验溶液进行光度测定,测定其吸光度.
4.4.5 分析结果的计算
从标准曲线查出所测吸光度对应的铁含量:
试样中涂层物质[以螯合铁(Fe)计]含量X4,用质量百分数(%)表示,按式(4)计算:

式中:m1---试样中测得铁的质量, ?g;
m2---空白试验测得铁的质量, ?g;
m---试样的质量,g;
所得结果表示至四位小数.
4.4.6 允许差
平行测定结果的绝对差值不在于0.0010%;
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.0020%;
取平行测定的算术平均值作为测定结果.
4.5 粒度的测定 筛分法
4.5.1 方法提要
用筛分法将涂层尿素分成不同粒度称量,计算百分率.
4.5.2 仪器
4.5.2.1 孔径0.85 mm和2.80mm实验筛(GB 6003
R 40/3系列)一套(附筛盖和底盘);
4.5.2.2 感量0.5g的天平;
4.5.2.3 振荡器,能垂直和水平振荡.
4.5.3 分析步骤
将筛子按孔径大小依次叠好,称量约100g试样,精确到0.5g,置于也径为2.80mm的筛子上,盖好筛盖,置于振荡器上,夹紧,振荡3min将通过2.80mm孔径筛子及未通过0.85mm孔径筛子的试样称量,夹在筛孔中的颗粒作不通过此孔径部分计量.
4.5.4 分析结果的计算
试样中0.85~2.80mm孔径范围的粒度X5,以质量百分数(%)表示,按式(5)计算:

式中:m1---通过2.80mm筛子和未通过0.85mm筛子试样的质量,g;
m---试样的质量,g;
得所结果应表示至一位小数.
5 检验规则
5.1 涂层尿素应由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证每批出厂的肥料都符合本标准要求,每批出厂的涂层尿素都应附有一定格式的质量证明书,证明书包括下列内容:生产厂名称、产品名称(或商品名称)、商标、产品等级、批号、生产日期、产品净重和本标准编号、名称。
5.2使用单位有权按照本标准规定对所收到的涂层尿素进行质量检验,核验其指标是非曲直否符合本标准的要求。
5.3 涂层尿素按批检验,以班产量为一批.用户将附有一质量证明书的质量均匀产品作为一批.
5.4 取样方法
对于已包装的产品,总的包装袋数小于512时,取样袋数按表4的规定选取;大于512时,按3×
(N为总的包装袋数)的规定选取,取样时,用取样器自袋的中心垂直插入3/4处采取均匀样品,或用自动采样器、勺子或其他合适的工具从皮带运输机上按一定的时间间隔取截面样品。
5.5 将采取的样品迅速用缩分器或四分法缩分为600~1200g的均匀试样,分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶或具密闭性能的其他容器中,容器上粘贴标签,注明:生产厂名称、产品名称、批号、取样日期和采样人姓名。一份供试验用;另一份作为保留试样,保留期一个月,以供查验。
5.6 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍数量的袋中采取样品进行复验,如果在皮带运输上取样的,应重新按5.4有关袋中取样的规定取样后复验.
表4选取取样袋数的规定
|
总的包装袋数
|
选取的最少取样袋数
|
总的取样袋数
|
选取的最少取样袋数
|
|
1--10
|
全部
|
182--216
|
18
|
|
11--49
|
11
|
217--254
|
19
|
|
50--64
|
12
|
255--296
|
20
|
|
65--81
|
13
|
297--343
|
21
|
|
82--101
|
14
|
344--394
|
22
|
|
102--125
|
15
|
395--450
|
23
|
|
126--151
|
16
|
451--512
|
24
|
|
152--181
|
17
|
|
|
复验的结果,只要有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格品.
5.7 涂层材料中有害元素的型式检验,由生产厂每三个月检验一次;涂层尿素的涂层,由生产厂在投产时,进行型式检验.
5.8 当供需双方对产品质量发生异议时,由双方协商增加检测项目进行仲裁.
6 包装、标志、运输和贮存
6.1 涂层尿素用塑料编织袋(内袋为聚乙烯薄膜袋)和复合塑料编织袋包装.
每袋净重40±0.2或50±0.2kg,每批产品袋平均净重要达到40或50kg.
涂层尿素包装件的质量应符合GB
8569的有关规定.
6.2 涂层尿素的包装袋上应清楚注明:生产厂名称、产品名称(或商品名称)、商标、产品净重及本标准编号、名称.
6.3 涂层尿素可用汽车、火车、轮船等交通工具运输,运输工具和装卸工具应干净、平整、无突出的尖锐物,以免刺穿、刮破包装件.
6.4 涂层尿素应贮存于场地平整、阴凉、通风干燥的仓库内,包装件堆放整齐,堆置高度应小于7m。
附 录 A
总氨含量的测定 计算法
(参考件)
A1 主题内容与适用范围
本附录规定了用计算法测定涂层尿素中总氮含量.
本附录仅适用于生产厂常规分析产品检验.
A2 原理
涂层尿素除水分和缩二脲外,其他不纯物含量可略而不计,因此,其总氮含量可视为尿素和缩二脲氮的总和.尿素氮可通过100%减水份(H2O)和缩二脲(Biu%)含量,缩二脲氮可通过缩二脲含量计算获得,二者之和即为总氮.
A3 计算法
总氮含量X,以氮(N)的质量百分数表示,按下式计算:

设:
а=46.65-0.4665×H2O%
列于表 A1
?=0.059×Biu% 列于表 A2

式中:0.4665---尿素换算为氮的系数;
0.407---缩二脲换算为氮的系数;
所得结果应表示至二位小数.
A4 计算表
表 A1 а值
H2O%
а
H2O%
|
0.00
|
0.01
|
0.02
|
0.03
|
0.04
|
0.05
|
0.06
|
0.07
|
0.08
|
0.09
|
|
0.10
|
46.60
|
46.60
|
46.59
|
46.59
|
46.58
|
46.58
|
46.58
|
46.57
|
46.57
|
46.56
|
|
0.20
|
46.56
|
46.55
|
46.55
|
46.54
|
46.54
|
46.53
|
46.53
|
46.52
|
46.52
|
46.51
|
|
0.30
|
46.51
|
46.51
|
46.50
|
46.50
|
46.49
|
46.49
|
46.48
|
46.48
|
46.47
|
46.47
|
|
0.40
|
46.46
|
46.46
|
46.45
|
46.45
|
46.44
|
46.44
|
46.44
|
46.43
|
46.43
|
46.42
|
|
0.50
|
46.42
|
46.41
|
46.41
|
46.40
|
46.40
|
46.39
|
46.39
|
46.38
|
46.38
|
46.37
|
|
0.60
|
46.37
|
46.37
|
46.36
|
46.36
|
46.35
|
46.35
|
46.34
|
46.34
|
46.33
|
46.33
|
|
0.70
|
46.32
|
46.32
|
46.31
|
46.31
|
46.30
|
46.30
|
46.29
|
46.29
|
46.29
|
46.28
|
|
0.80
|
46.28
|
46.27
|
46.27
|
46.26
|
46.26
|
46.25
|
46.25
|
46.24
|
46.24
|
46.23
|
|
0.90
|
46.23
|
46.22
|
46.22
|
46.22
|
46.21
|
46.21
|
46.20
|
46.20
|
46.19
|
46.19
|
|
1.00
|
46.18
|
46.18
|
46.17
|
46.17
|
46.16
|
46.16
|
46.16
|
46.15
|
46.15
|
46.14
|
|
1.10
|
46.14
|
46.13
|
46.13
|
46.12
|
46.11
|
46.11
|
46.11
|
46.10
|
46.10
|
46.09
|
|
1.20
|
46.09
|
46.09
|
46.08
|
46.08
|
46.07
|
46.07
|
46.06
|
46.06
|
46.05
|
46.05
|