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复混肥料中钾含量测定 四苯基合硼酸钾重量法
 
  本标准适用于复混肥料中钾含量的测定

  本标准等效采用国际标准ISO 5317——83《肥料——水溶性钾含量测定——试验溶液的制备》,ISO 5318——83《肥料——钾含量测定——四苯基合硼酸钾重量法》。


1、引用标准

  GB 8571 复合肥料 实验室样品制备

2、原理
  在弱碱性介质中,以四苯基合硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子。如试样中含有氰氨基化物或有机物时,可先加溴水和活性炭处理。
  为了防止铵离子和其他阳离子干扰,可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺,其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
将沉淀过滤、干燥及称重。

3、试剂
  分析中,除另有说明,均限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。

  四苯基合硼酸钠:15g/L溶液,取15g本苯基合硼酸溶解于960ml水中,加4ml氢氧化钠溶液(3.5)和100g/L六水氯化镁溶液20ml,搅拌15min,静置后用滤纸过滤。
该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中,一般不超过一个月期限。如发现浑浊,使用前应过滤。

  四苯硼酸钠洗涤液;用十体积的水稀释一体积的四苯硼酸钠溶液(3.1);
  乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA);40%g/L溶液;
  甲醛:约30%或37%(m/m)溶液;
  氢氧化钠溶液:400g/L;
  酚酞:5g/L乙醇溶液;溶解0。5g酚酞于95%(V/V)100ml乙醇中;
  溴水溶液:约5%;
  活性炭:应不吸附或不释放钾离子。

4.仪器
  
常用实验室仪器设备及:

  过滤坩埚:4号玻璃坩埚;
  干燥箱:温度可控制在120 ±50℃范围内。

5.试样溶液制备
   按GB 8571规定制备实验室样品。
  称取含氧化钾约400mg的试样2—5g(称准至0.0002g),置于250ml锥形瓶中,加约150ml水,加热煮沸30min,冷却,定量转移到250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,用干燥滤纸过滤,弃去最初50ml滤液。

6.分析步骤

  试样不含氰氨基化物或有机物
  吸取上述滤液(5)250ml,置入200ml烧杯中,加EDTA溶液(3.3)20ml(含阳离子罗多时中可加40ml),加2---3滴酚酞溶液(3.6),滴加氢氧化钠溶液(3.5)至红色出现时,再过量1ml,加甲醛溶液(3.4)(按1mg氮肥加约60mg甲醛计算,即37%甲醛溶液甲醛计算,即37%甲醛溶液加0.15ml),若红色消失,用氢氧化钠溶液(3.5)调至红色,在良好的通风柜内加热煮沸15min,然后冷后用流水冷却,若红色消失,再用氢氧化钠溶液调至红色。

  试样含有氰氯基化物或有机物
  吸除上述滤液(5)25ml置入200—250ml烧杯中,加入溴水溶液(3.7)5ml,将该溶液煮沸直至所有溴水完全脱除为止(无溴颜色),若含有其他颜色,将溶液体积蒸发至小于100ml,待溶液冷却后,加0.5g活性炭,充分搅拌使之吸附,然后过滤,并洗涤3---5次,每次用水约5ml,收集全部滤液,加EDTA溶液(3.3)20ml(含阳离子较多时加40ml),以下手续同(6.1)操作。

  沉淀及过滤
  在不断搅拌下,于试样溶液(6.1或者6.2)中逐滴加入四苯基合硼酸钠溶液(3.1),加入量为每含1mg氧化钾加四苯基合硼酸溶液(3.1)0.5ml,并过量约7ml,继续搅拌1min, 静置15min以上,用倾滤法将沉淀过滤于120℃下预先恒重的4号玻璃坩埚(4.1)内,用洗涤溶液(3.2)洗涤沉淀5—7次,每次用量约5ml,最后用水洗涤2次,每次用量5ml。

  干燥
  将盛有沉淀的坩埚置入120±5℃干燥箱中,干燥1.5h,然后放在干燥器内冷却。称重。

7.空白试验
  
除不加试样外,测定手续及试剂用量均与上述步骤相同。

8.分析结果的计算
  
钾(以K2O计)的百分含量(X)按下式计算:
      

式中:M0——试样质量,g;
   M1——坩埚质量,g;
   M2——盛有沉淀的坩埚质量,g;
   M3——空白试验的坩埚质量,g;
   M4——空白试验过滤后的坩埚质量,g ;
   0.1314——四苯基合硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数。
注:坩埚洗涤时,若沉淀不易洗去,可用丙酮进一步清洗。

9.精密度
  
1、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
  2、平等测定结果的绝对差值:
   钾含量

(以K2O计),%(m/m)
绝对差值,%
<10
0.12
10—20
0.30
>20
0.39
  3.不同实验室测定结果的绝对差值:
(以K2O计),%(m/m)
绝对差值,%
<10
0.24
10—20
0.60
>20
0.73
附加说明:
  本标准由化学工业部上海化工研究院归口。
  本标准由化学工业部上海化工研究院起草。
  本标准主要起草人赵育为、胡安存。
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