Liquefied anhydrous ammonia —Taking a laboratory sample

　　本标准等效采用国际ISO 7103—82 《工业用液体无水氨——取样——采取实验室样品》。
　　本标准规定了从钢瓶、槽车或贮罐中采用液体无水氨（液氨）代表性实验室样品的仪器设备和操作方法。

1　操作要点

　　将液氨转移入预先清洁、干燥、抽空的不锈钢瓶中，至安全所允许的规定量。
　　在常温下，罐装量应严格控制不超过钢瓶体积的75%。

2　仪器设备

2.1　取样设备
2.1.1　取样钢瓶（见图1）：不锈钢制成，有效体积不小于1L，耐压不小于3Mpa。

　　由充水校验钢瓶体积。钢瓶装有两只针形阀A和B，分别与瓶内两支不锈钢管相连，一支通到近于瓶底，另一支长度由保证瓶内液氨的安全罐装量（1和3.3）确定。
　　钢瓶设计要考虑易于清洗和干燥。为便于携带，阀门口应配装帽盖。

注：①钢瓶应按全部试验所需的液氨样品量确定体积。
　　②钢瓶内部应经常检查，如发现不清洁，可用清水洗涤、干燥，再以纯丙酮洗涤数次，最后以氨气（2.5）吹洗。同时，也应检查钢瓶的气密性，为此，可将其浸入水中，充入氮气至约3Mpa检验。

2.1.2　连接管（见图2）¹：内径约5mm的不锈钢管，长度适中，紧靠一端焊接以同样内径的不锈钢支管，使呈T形状。各端配以螺纹接头，一端与液氨容器液相阀连接，另一端接钢瓶阀A（2.1.1），支管上安装另一针形阀C。由开闭阀门C，可使液氨从容器流入大气或取样钢瓶，也可在液氨容器液相阀关闭时取样钢瓶入口开向大气。
　　所用连接件对氨都应是耐腐蚀的，例如硬橡皮、高铅合金，不用含铜材料。

2.2　恒温干燥箱：控温要求105～110℃。
2.3　天平：感量1g。
2.4　真空泵：能迅速抽空钢瓶（2.2.1）至压力100Pa左右。
2.5　氮气（GB 3864—83）：经5A分子筛选干燥。
2.6　冷冻浴：用固体二氧化碳（干冰）和工业酒精作冷冻剂，致冷温度-35～-40℃，并配以合用的温度计。

3　操作手续

3.1　钢瓶和连接管的准备
　　按以下顺序操作：
3.1.1　打开针形阀A和B，将钢瓶（2.1.1）与连接管（2.1.2）相连，关闭针形阀C，在室温下用干燥氮气（2.5）吹洗净化装好的取样装置。
3.1.2　将取样装置移入105～110℃的恒温干燥箱中，经由与连接管相连和通过恒温干燥箱壁孔的进气管继续用于干燥氮气至少30min.
3.1.3　关闭针形阀A，拆下钢瓶，连接真空泵（2.4）于出口针形阀B上，抽真空至钢瓶内压力达100Pa或更低，保持此压力不少于30min。
3.1.4　关闭针形阀B，冷却钢瓶。
3.1.5　在天平上称量空钢瓶，称准至1g。
3.2　样品的采取
　　浸钢瓶（2.1.1）于控温在约-35℃的冷浴中，冷却10～15min，防止阀门结霜。
　　将连接管（2.1.2）一端紧密地连接于液氨容器液相阀上，另一端连接针形阀A，紧固连接处。
　　在开启液氨容器液相阀前，先打开针形阀C，使与大气相通。
　　小心开启液氨容器液相阀，让液氨流出，将存在于连接管中的空气经针形阀C排放掉，由液氨的自由净化取样管后，关闭针形阀C，打开针形阀A，让液氨流入钢瓶至规定的安全罐装量。关闭针形阀A和液氨容器液相阀，打开针形阀C，在连接管中的液氨排放后，拆下钢瓶。
　　取样后，随即按3.3规定检查钢瓶的液氨罐装量。
3.3　罐装量检查
　　在按钢瓶（2.1.1）体积和液氨密度（?=0.68g/ml）计算质量后，用天平称量取样后的瓶质量，称准至1g，由此确定采取的液氨量，如取样量超过规定限额，超过部分按下述排放弃去：
　　针形阀B接以橡皮管后，垂直放好钢瓶（针形阀上），小心开启阀B，让多余的液氨流出，直至出现氨蒸汽时再予关闭。
　　拆下橡皮管，再称量钢瓶，称准至1g。